淺談氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)
更新時(shí)間：2016-10-19
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在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣，在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。 1.進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升，氣體樣品一般為0.1～10毫升，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。 (1)排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。 (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體，推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。 2.進(jìn)樣方法 雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片，洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時(shí)，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。 3.進(jìn)樣時(shí)間 進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
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